西安交通大学陈凯教授团队：优化热处理制度显著提升 镍基单晶高温合金抗再结晶风险能力

以下文章来源于Materials Research Letters ，作者MRL

镍基单晶高温合金是制备先进航空发动机高压涡轮叶片的首选材料。然而由于高压涡轮叶片在生产制造装配过程中不可避免地经历塑性变形、产生变形储能，会在后续热处理或高温应用中引发再结晶，大幅降低单晶高温合金的服役性能（图1a）。改进热处理制度，提升单晶材料抵御再结晶风险的能力，对于设计性能更加优异的单晶叶片、提升良品率、降低成本具有重要意义。

图1. (a)单晶相对多晶高温合金的各项高温力学性能对比，(b)优化的热处理制度实现在5.9%塑性变形量样品中抑制再结晶出现

目前已有的单晶高温合金热处理制度一般包括均匀化退火和时效退火两步。但是，由于单晶高温合金回复机理不明，均匀化退火往往面临两难选择：当退火温度低于γʹ强化相固溶温度时，可有效抑制再结晶形核生长，但不能保证成分与组织的均匀化；当退火温度高于γʹ强化相的固溶温度时，能够保证成分与组织的均匀化，但是因塑性变形引入的位错会迅速相互反应导致再结晶出现，而在此退火条件下引发再结晶的最低塑性应变量被称为临界塑性变形量。显而易见，临界塑性变形量越大，越有利于提升良品率、降低成本。然而，已有研究工作均表明，单晶高温合金中临界塑性变形量仅为1-2%。在此项工作中，作者提出了在均匀化退火前，通过设计合适的回复退火策略，消除储存在材料中的形变储能以此降低引发再结晶的驱动力，成功在具有5.9%室温压缩塑性变形量的AM3单晶高温合金样品上完全抑制再结晶出现（图1b），是文献结果的3倍以上。同时作者还对强化相γʹ和位错组织在高温下的演化行为开展了细致的表征，揭示了单晶高温合金中静态回复的机理。此工作为提升单晶高温合金引发再结晶的临界塑性变形量给出了一种简易可行的方法，并在降低单晶高温合金叶片的生产成本方面展现了应用前景，以“A method for increasing the supersolvus critical strain for recrystallization in single-crystal superalloys”的研究论文发表在Materials Research Letters上。论文的第一作者为博士研究生林思聪，通讯作者为陈凯教授，西安交通大学金属材料强度国家重点实验室为第一通讯单位，合作作者为北京钢铁研究院高级工程师曾强博士和新加坡南洋理工大学Upadrasta Ramamurty教授。

首先，如图2a至e所示，作者通过调整回复热处理参数，由单步保温到阶梯式保温再到优化为连续缓步升温策略，EBSD结果表明5.9%塑性变形量的样品在经过连续缓步升温回复和超固溶温度均匀化退火后可以成功实现对再结晶的抑制。并且在经历热处理后，强化相γʹ的尺寸形貌也已经恢复到未经过塑性变形的状态（图2f）。

图2. (a)至(e)分别为经过不同回复热处理制度的3.7%，4.2%，5.3%和5.9%室温压缩样品的EBSD反极图，(f)为强化相γʹ在热处理前后的扫描电镜照片。

接着，作者探究了塑性变形样品在高温下微观组织的演化规律。塑性变形后未经过热处理时，位错主要塞积在基体相γ通道中，密度可达到5×1014 m-2以上（图3a）。在图3b与c中，随着退火温度逐渐升高，强化相溶解程度逐渐增大，为位错运动与相互反应湮灭提供了更大的空间，有利于形变储能的释放。通过缓步连续升温回复热处理，可以让位错分布反应湮灭，最终在保证不引发再结晶形核生长的前提下达到均匀化微观组织和降低材料中位错密度的目的（图3d）。

图3.  塑性变形样品(a)未经热处理，(b-c)经过不同温度回复热处理后和(d)回复+固溶热处理后的微观组织。

综上所述，对于单晶高温合金这类强化相体积分数较高的合金，可以通过优化热处理制度调控γʹ强化相的溶解析出行为，既能够为位错运动提供更宽阔的反应场所，促进位错反应、湮灭，而且同时又能够保留适当体积分数的强化相，阻碍位错进一步反应导致的高角界面形成和迁移，从而有效提高单晶高温合金中引发再结晶的临界塑性变形量。本工作对降低单晶叶片制备、修复过程中因再结晶导致的失效、提升成品率具有重要的生产实践意义。

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文献链接：

Sicong Lin, Kai Chen, Qiang Zeng & Upadrasta Ramamurty (2023) A method for increasing the supersolvus critical strain for recrystallization in single-crystal superalloys, Materials Research Letters, 11:10, 856-862.(点击左下角“阅读原文”可跳转至原文链接：https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2253267)

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