以下文章来源于科泰催化 ,作者科泰催化 容容
要想得到较好的数据质量,样品准备很重要。以下是我的一些经验总结:
样品准备
对于固体粉末样品:
1.计算样品跳高质量(为保证信号质量,压片中至少应该称取的样品含量)
2.样品与LiF/BN混合研磨(总量50 mg,至少研磨10min)
3.压片(红外压片机,直径为13 mm的薄片)
4.Kapton胶带封装
如图:
计算样品跳高质量
方法一:根据粉末样品测试所需样品量y(mg)公式:y=m/x
m(mg):该元素的单位跳高样品质量;x(wt%):样品中待测元素的质量分数
将y mg样品与(50-y)mg氟化锂用研钵均匀混合(即混合物总共50mg),用φ13的压片机压成薄片,封装在特制胶带中。薄膜、碳纸样品无需制样。
单位跳高样品质量m列表:
方法二:Hephaestus和XAFS mass,输入样品信息,系统计算
参考担担面的视频:
https://www.bilibili.com/list/625516278?sort_field=pubtime&spm_id_from=333.999.0.0&oid=287954608&bvid=BV1zf4y1v7MA
样品与LiF/BN混合研磨(总量50 mg,至少研磨10min)
加LiF/BN的原因一方面是将材料分散/稀释均匀,LiF/BN对X射线吸收信号很弱,影响很小。另一方面也有利于压片成型。
压片(红外压片机,直径为13 mm的薄片)
用液压机或者其他压片机压片,注意中间不能有裂痕和孔洞,透光会对透射模式下的吸收强度有影响。
Kapton胶带封装
保护作用,不影响光线入射。
对于自支撑基底样品,直接用Kapton胶带封装。
液体样品和气体样品我没有经验,可以参考担担面的视频:
https://www.bilibili.com/list/625516278?sort_field=pubtime&spm_id_from=333.999.0.0&oid=669902262&bvid=BV1Aa4y1L7No
模式选择
固体粉末样品可根据待测组分含量——
透射模式 (待测元素含量>5%)
荧光模式(待测元素含量<5% )
固体探针模式(待测元素含量<1% )
对于soft-XAS用全电子产量模式
自支撑基底样品,尤其是透光的话,选择荧光模式。
透射和荧光模式的原理及实验操作可见:
https://www.bilibili.com/list/625516278?sort_field=pubtime&spm_id_from=333.999.0.0&oid=287954608&bvid=BV1zf4y1v7MA
注意事项
1.为了提高信噪比,尽可能按要求压片
2.为了使数据更可靠,尽可能选用透射模式。要跟测试老师说明样品含量,确定合适的测试模式。
3.提供proposal,尽可能把测试信息写清楚,比如:哪种元素、质量分数多少、百分比多少、测哪条边等等。
4.尽可能多提供一些样品,以防万一。
担担面总结了一些拜托他人做XAS实验时的注意事项:
https://www.bilibili.com/video/BV1Tv411q79R/?spm_id_from=333.788.recommend_more_video.5&vd_source=66082a644cb9cf8dc1952cd147e80c9f
同步辐射能够测何种样品?
样品组成:以第四周期过渡金属为主。可测元素如下红框:
样品形态:粉末样品最佳,纯由样品构成的薄膜和碳纸亦可,有基底的薄膜和泡沫镍上样品很难得到有效信号。
转自:“科研共进社”微信公众号
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