室温旋蒸DMSO,DMF, NMP等高沸点如何实现

近期，Xavier University研究人员在OrganicProcess Research &Development （2020, 24, 25-31）上发表了一篇文章，描述了一种在室温或低温下从真空封闭系统中去除DMSO (189 oC)，DMF (153 oC)  ，NMP (202 oC)等高沸点溶剂的简单方法，且不使用旋转蒸发仪。这对热敏感反应物后处理过程中除去此类溶剂来说，无疑是一种福音。作者将这种溶剂去除的方法命名为“ cryovap”。

这种方法的原理是整个体系是一个独立系统，各处压力应该相同，一旦蒸馏瓶和接收瓶中存在温度差，必然形成压力差，因此发生传质形成蒸馏。

左图：未进行溶剂回收的状态；右图：开始进行溶剂回收操作。

为用双磨口玻璃管来连接蒸馏瓶和接收瓶，此装置较易操作。如果装置中蒸馏瓶中装有溶液但接收瓶是空的，则抽真空将导致溶剂蒸气仅从蒸馏瓶中排出不可冷凝气体。因此必须在抽空之前向接收器中加入少量的相同或辅助助溶剂，以便从设备的两侧去除不可冷凝的气体。

作者分别选择了四种溶剂进行蒸馏来评估所述方法的性能：水（100°C），DMF（153°C），DMSO（189°C），和N-甲基吡咯烷酮NMP（202℃）。使用下图（Figure 4）的方法，将接收器用液氮冷却，水浴温度为18–28°C，作者从200 mL Schlenk烧瓶中蒸馏出了三种高沸点溶剂DMF，DMSO和NMP（各50 mL），蒸馏时间从90至140分钟不等。使用下图（Figure 4）的方法，接收器用冰冷却，水浴（21–22°C），花费3小时完成了50mL水的蒸馏。

将接收瓶置于装满液氮的杜瓦钢瓶内。

整个过程是在全玻璃装置中进行的，因此可用于去除带有挥发性和腐蚀性液体，包括卤化试剂和酰化试剂，卤化氢溶液和其他挥发性酸，对设备损害较小。

小结：为保证操作的可实现性，体系务必要密封，且蒸馏瓶内要充分搅拌。另外用于冷却接收瓶的体系最好是液氮，省时省力。

转自：“豌豆工作室”微信公众号

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