蛇打七寸——科研中的选题和实验设计

前言：关于多相催化，我们已经分享过很多次了，包括多相催化的研究目的与思路，多相催化研究的三个层面，多相催化的研究策略——合纵连横等。今天跟大家分享一篇刚发的很有趣的文献，借多相催化和大家简单聊聊科研中的选题和实验设计。 

首先，按照惯例将文献分享给大家。文献选自Cat. Sci. Technol., DOI: 10.1039/C6CY00476H.
Abstract:
The Fischer-Tropsch synthesis (FTS) is an appealing process to generate liquid fuels from syngas. The elusive nature of FTS active sites is clarified here through a comprehensive theoretical-experimental study of CO dissociation on supported Ru catalysts. Our theoretical calculations show that boron (B) adsorption is stronger than that of CO on step-edge sites. In view of this, we deposited 2D-like Ru islands on the rutile phase of TiO2, and blocked step-edge sites by addition of B. Our results show that the initial reaction rate for the FTS of boron-dosed Ru/TiO2 is lower than that of clean Ru/TiO2 but the steady-state rates are identical. This indicates that CO dissociation can take place on Ru catalysts on steps and on terraces, but the contribution of each type of sites to the overall CO dissociation rate varies during the reaction course: both types of reaction sites are simultaneously active on fresh catalysts under realistic FTS conditions, while only terraces sites are active under steady-state operation conditions.

接下来小编开启胡说八道模式，有说得不对的地方，请大家批评指正。
科学研究过程中，从选题到实验设计到撰写论文，有那么几个问题是无论如何也绕不过去的，今天先分享两个。
1. 为什么要做这个课题？（选题）

虽然在科研中，意外发现是非常重要的组成部分，但是不论是按照实验方案一步步进行，还是意外发现，都要时刻问自己一个问题：为什么要做这个课题？
以本文为例:A) Fe, Co基FTS催化剂人们研究已经很多了，效果也还不错，为什么要选取贵金属Ru呢？Ru基催化剂有何优势？B) 研究Ru基催化剂的也已经很多了，我为什么要做这个课题？
本文的回答：A) Ru基FTS催化剂的优势：1) 相同测试条件下，Ru基催化剂表现出比Fe基，Co基催化剂更高的CO转化率和高的 α值，即可以产生更多的长链烷烃; 2) Ru基催化剂在高水分压情况下不失活（水是FTS过程中最主要的副产物，对反应影响很大）。
B) 我为什么要做：科研的魅力在于永远有更多的新东西出现。而对于一项科学研究而言，体现价值的很重要的一点就是：what is new？也就是创新点。大文章有大创新，小文章有小创新。
就本文而言，作者的回答是：Ru基催化剂的反应机理尚有不明之处，而本文就是要解决这个问题（部分解决或者为最终解决这个问题提供基础研究）。
Ru基催化剂机理争议：Whether CO dissociation takes place preferentially on step sites via the so-called direct pathway or on terrace sites via the so-called H-assisted mechanism on Ru particles remains an open question and the rational design of enhanced FTS catalysts certainly requires  further  insight  on this important aspect.
本文的研究内容：Ru基催化剂上CO dissociation的活性位点是什么？Terrace sites or step sites.
温馨提示：从写论文的角度考虑，请大家记住论文的目的不是show off，而是solve problem，所以写文章时记得在introduction里面把你要解决的问题描述清楚，不仅仅是大背景，而且要切中你文章直接解决的问题。

2. 怎样做这个课题？（实验设计）
明确了研究目的，了解了研究背景之后，自然而言就知道了课题的关键点在什么地方。而为了更好地完成课题，实验设计就显得特别重要了。

A. 实验设计思路：本文其实采用的是一种非常朴素的实验设计思路，不过挺有代表性的。前面提到本文的研究内容是确定terrace sites or step sites的作用。那么，最直观的想法就是：将两者分开。事实上，在进行机理研究时，一个基本原则是as specific as possible，研究对象越小越好。如果涉及两种不同物质，应该尽可能将两者分开讨论。
本文采取的手段：Selectively blocking step-edge sites on Ru particles with adsorbed boron atoms。
为什么会想到B，其实是有文献基础的：ChemPhysChem, 2011, 12, 2375-2385; Industrial and Engineering Chemistry Research, 2010, 49, 11098-11100.)
B. 实验设计方法：实验思路往往很简单，但是操作起来却经常很不容易。制备样品非常重要，采用何种表征手段来确定样品的结构也同样很重要。

本文制备样品的方法较为简单，自然不必细说，至于为什么作者会用到这个制备手段，大抵是根据文献吧。
采用何种手段来表征样品：在一篇论文中，很多表征手段都是很有必要的，但必要的手段中有重要和一般两种：重要的表征手段可以为样品结构提供直接证据，而一般的表征手段则是提供一些辅助信息。
以本文为例：XRD，TPR，TEM, XPS等都是必要的表征手段，但是并没有直接给出B的location; 而EELS, EDS，特别是CO-IR则比较直观地给出了B onto RuNPS的结构信息。
应该来说，本文中最有亮点的一个表征手段就是CO-IR，以CO为探针分子来研究B的存在对于Ru对CO吸附的影响，这个是最能够和催化实验联系起来，也是最能够说明问题的手段。（具体实验结果这里不赘述，感兴趣的同学可以去看看原文）
个人愚见：一篇好的论文最关键的就是要找到与研究思路相契合的表征手段，能够让表征结果直观地将你的研究思路展示给大家，让大家有一种一目了然的感觉。

（从写文章的角度来说，这句话挺好的，分享给大家：Although the presence of B onto  the support may not be excluded, the experimental evidences confirm the successful incorporation of B onto the Ru particles.）
此外，实验结合理论计算是非常流行的手段，不可否认它确实很有用，对理解机理很有帮助（一般，属于锦上添花，期待有一天理论计算能够指引催化设计）。
最后，将本文的结论告诉大家，结束今天的分享。Both types of reaction sites are simultaneously active on fresh catalysts under realistic FTS conditions, while only terraces sites are active under steady-state operation conditions.

转自： 科研共进社

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