具有增强气敏性能的花状态ZnFe2O4/ZnO微观结构材料

文章信息

Enhanced gas sensing characteristics of the flower-like ZnFe2O4/ZnO microstructures

具有增强气敏性能的花状态ZnFe2O4/ZnO微观结构材料

期刊：Sensors and Actuators B: Chemical

作者：Chang Liu

通讯作者：Geyu Lu

年份：2017

机构：吉林大学电子科学与工程系

影响因子：9.221

https://doi.org/10.1016/j.snb.2017.01.133

背景介绍

      在多数金属氧化物半导体中，ZnO是一种优秀的的 n 型材料，其具有相对较高的灵敏度和易于制造的特点。然而，但由于工作温度高、选择性差，这种纳米材料在实际工业应用中的传感性能差强人意。半导体氧化物的微观结构对其传感性能有很大影响。因此，具有新颖结构的复合材料具有相当大的优势。

合成过程

ZnO碱性环境水热生长，形成花状结构。

  将1.0 g 醋酸锌二水合物（Zn(CH3COO)2·2H2O）放入装有100 mL 去离子水的 250 mL烧杯中。溶解完成后，加入3.4 mL 氨水（30 wt％NH3），将其在剧烈搅拌下滴入上述溶液中5 min。然后将包含所得透明溶液的烧杯放入水浴锅中加热，并在80℃下保持40 min。自然冷却至室温后，将沉淀出的ZnO白色粉末滤出，并用乙醇和去离子水洗涤几次，然后在60℃真空干燥。

表面修饰。

   将80.0 mg 硝酸铁九水合物（Fe(NO3)3·9H2O）与100 mL去离子水混合以形成2.0 mM Fe(NO3)3水溶液。然后，用25  mL Fe(NO3)3水溶液洗涤40.0 mg所制备的ZnO 3次，然后在80 ℃下干燥12 h。最后，将干燥的沉淀物在空气中于500℃下煅烧2 h，以获得ZnFe2O4/ZnO微花。

材料优势

表征

XRD

     所有纯的ZnO的衍射峰与六边形ZnO纤锌矿结构的的标准X射线衍射图案匹配良好，晶格常数a= 3.249 Å，c=5.206 Å。对于复合材料，晶相是ZnO和ZnFe2O4 的混合氧化物。大部分衍射峰可以明确地指向ZnO的六方纤锌矿结构。剩余的峰被索引到具有空间群Fd-3 m和晶格参数 a = 8.429 Å 的立方尖晶石结构ZnFe2O4上。ZnFe2O4的衍射峰较弱，可能是由于ZnFe2O4 纳米颗粒的体积较小。

SEM

      材料由许多具有均匀大小和良好分散性的微花组成。此外，由单个ZnO微型花的高倍放大FESEM图像可以观察到，从中心放射出几个纳米纺锤体，构建了约2.5 μm大小的微型花，且具有相对光滑的表面。修饰后仍保持着ZnO微花的尺寸和分布，但表面变粗糙，可以看出修饰成功了。

TEM

结果与SEM相似，0.487 nm和0.281 nm 的晶格条纹间距分别对应于尖晶石ZnFe2O4的（111）平面和纤锌矿ZnO的（100）平面。ZnFe2O4纳米颗粒的分布离散而不连续，导致ZnO和ZnFe2O4都能够暴露于待测气体气氛中。

气敏性能

检测气体：丙酮

     50 ppm对应于修饰后的材料，最佳工作温度为350 ℃，最高响应为5.2。

     100 ppm对应未修饰材料，最佳工作温度为250 ℃，最高响应为8.3。

动态响应曲线

      由ZnFe2O4/ZnO复合材料制成的传感器的最低丙酮检出限经测量为1 ppm。修饰后样品响应能力强于未修饰样品。

响应恢复时间分别为2 s和25 s。（250℃，50 ppm）

重复性和长期稳定性

结论

      该文章提出了一种简便的两步溶解法制备ZnFe2O4/ZnO复合材料的方法。此复合材料是由大量的ZnFe2O4纳米颗粒修饰在ZnO基体表面制备而成。研究表明，与原始ZnO组成的传感器相比，ZnFe2O4/ZnO复合材料具有更好的丙酮传感性能，具有更高的响应速度、快速的响应/恢复速度、良好的重复性和长期稳定性。传感性能的显著提高主要是由于ZnFe2O4/ZnO的花朵状微结构大大降低团聚可能性的性质，与其协同效应以及在ZnFe2O4与ZnO界面形成异质结的能力。

转自： 科研一席话

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