以下文章来源于科泰催化 ，作者科泰催化 容容
ECSA在电化学测试中确定电化学活性面积是非常重要的，尽管我之前反复强调过多看文献，分析图表，但是很多小白还是不明白如何取值，为何同一类样品不在一个区间，在一个区间电流密度又不在0上下，这一类的问题。
以下是非法拉第区间下ECSA的测试方法，可以解决以上所有问题。
（其他测试电化学面积的方法我没做过，比如：氢区积分法、CO溶出法，B站“测试云平台”有讲。）
电化学面积测试需要注意的几个要点：
1. ECSA测试区间
选择要求：①非法拉第区间。
法拉第电流，在电极上进行氧化还原反应形成的电流；非法拉第电流，保持在电极表面给双电层充电形成的电流。
对于OER反应来说电位选择区间要在理论电势1.23 V (vs. RHE)之前，1.23 V之后的100 mV 之内虽然不太可能发生水氧化，但很有可能发生材料自身的阴阳离子氧化反应，比如Ni2+，S2-，所以不可取。
理论上来说1.23 V之前的区间都是可行的，但是可能受材料组分影响最适区间不同，这个可以参考文献，或者自己摸索。（虽然有不少文献选择1.3 V之后，但我不建议。）
有的人建议电压区间设在开路电压左右，我之前也是这样，但是出现好多问题。测过开路电压的小伙伴肯定发现，开路电压的值并不是一个稳定值，OCPT下随时间一直变化，而且给出的开路电压换算下来明显在法拉第区间内，金属的氧化峰都包含进去了，所以开路电压不可取。阳极电势下，催化剂一直发生相重构而活化，表面结构改变，所以开路电压随时间一直下降。
同一类材料电压区间不一致的问题还是区间选择问题。
我常用的OER区间是1.05 V ~ 1.15 V (vs. RHE)左右，试过几种不同的电极材料（贵金属、过渡金属、氧化物、硫化物、氢氧化物），它们OER区间在这个区间都木有问题。
2.保证CV电流密度在0上下对称分布
这个电流密度区间代表双电层的充放电，一般在0上下对称分布。
你说我选择了1.05 V ~ 1.15 V(vs. RHE) 的区间，但是电流密度不在这个范围内怎么办？有办法。
我猜这大概是测完极化曲线之后测的ECSA，这时材料处于充放电不平衡的过程，电极材料相当于一个双电层电容器，阳极极化之后，材料处于过度放电状态，非法拉第区间下表现出明显的负极化电流。这个时候需要做的是把材料所带的极化电荷补充掉，使之处于平衡状态。具体操作是：
在这个电压区间下低扫速（10 mV/s）CV循环200圈，直至电流密度在0上下。
可以看到随着循环电流密度逐渐上移至0附近，双电层电容充放电逐渐趋于平衡。
根据材料的导电性不同，导电性好的材料，电子传输较快，因极化过度放电的电子补充较快，这个平衡过程比较快（几十圈左右）；导电性差的材料，电荷传输慢，CV循环可能需要200圈以上。
3.扫速
扫速选择5-200 mV/s 这个范围内都是可以的，我一般习惯用10,20,40,60,80,100作图。
用正负电流密度的绝对值 / 2 对扫速作图，斜率就代表双电层电容。为什么除以2，因为我们作图取的是氧化电流和还原电流的加和，极化电流只有一半呀。
ECSA测试上的问题，我之前也经常会被困住，还好经高人指点得以解决，现在传授给你们，好好用。
转自：“科研共进社”微信公众号
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